旋转蒸发仪的通用配置使用步骤和注意事项
* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-03-14 1:12:58 * 浏览: 191
旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器之一。它属于一个简单的成熟产品。它主要由电动机，蒸馏瓶，加热锅，冷凝器等组成。它主要用于蒸馏，合成和分析。在浓缩，干燥，回收等过程中，通过电子控制使蒸发瓶以合适的速度恒速旋转，以增加蒸发面积，将真空瓶置于真空负压下。泵，旋转时放置蒸发瓶。在加热锅中，负压下瓶中的溶液在旋转过程中会扩散和蒸发。在化学实验室中经常使用。具有易于维护，性能稳定，使用安全可靠，灵敏度高的优点。应用范围包括化学公司，制药公司，大学和研究机构。接下来，仙极网编辑将介绍旋转蒸发仪的使用步骤，常见配置注意事项，使用技巧，影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素，常见故障，处理方法和选择技巧。使用旋转蒸发仪的步骤1.准备一个白色乳胶管，其内孔直径约为8毫米，长度约为1500毫米。另外，准备两个乳胶管，长度约80 mm，规格与以前相同。准备一台备用的三通铜管，一台SHZ-D（III）循环水真空泵，真空泵的水箱内必须装满水，水应浸没在真空泵头内。 2.首先，我们将准备好的长约80毫米的乳胶管连接到三通的两端。连接它们后，我们找到了循环水真空泵的吸入口。吸入口的标识为：I和II。连接乳胶管三通的两端，分别连接泵I和泵II，3.准备两个直径约10 mm，长度约1,000 mm的软管和四个直径约10 mm的卡环。 14，找到旋转蒸发器冷凝器的入口和出口，首先我们将软管连接到低温冷却剂的出口，然后软管的另一端连接到旋转蒸发器的入口。识别入口的方法：仔细观察玻璃冷凝器中的蛇形管的形状，从两侧看，找到与外部连通的端口，找到了入口和出口，通常下部是进水口，上部为出水口。我们用另一根软管连接旋转蒸发仪的出水口，软管的另一端连接到低温冷却循环泵的进水口（通常标有进水口和出水口）。打开低温冷却液循环泵的进液口盖，清洁冷阱槽，并按1：1：1的比例将冷却剂添加到冷却槽中。请注意，先按电源按钮，然后再按按下制冷按钮，则在降低温度后开始循环。 4.安装旋转瓶并用夹子固定。如果有防溅水的连接器，请连接旋转的瓶子，并注意使用真空硅脂的接口。打开真空泵，并在达到一定真空度后开始旋转。 5.调节蒸馏瓶的高度和旋转速度，并设置适当的水浴加热温度。 6.蒸煮后首先停止旋转，然后打开大气，然后停止泵，最后移开蒸馏瓶。 7.停止低温冷却液循环泵，停止水浴加热，关闭泵循环水，将溶剂倒入接收瓶中，清洗缓冲球，然后接收瓶。旋转蒸发仪通用配置的注意事项1.加热水浴：一般的加热介质是水。如果对温度有特殊需要，可以改用硅油或高温硅油！尽管制造商会给水浴锅盖上盖子，但是在使用过程中使用频率并不高，静态时间可以防止灰尘进入水浴锅或油浴锅，并保持水浴锅或油浴锅的清洁。 2.冷凝器：一般的冷却介质是水。如果环境温度高且冷凝效果不佳，可以用乙醇浴代替，并且该设备配有循环冰箱。将冷却的乙醇压入冷凝器中并冷却。在极冷的天气下，不使用冷凝器时，必须将冷凝器中的水排干过夜，以防止水形成固体以及冷凝器膨胀和破裂的体积。 3.减压设备：通常配置为水泵。对于某些高沸点溶剂，可以用油泵代替水泵。更换时请注意设备的要求。旋转蒸发仪的使用技巧旋转蒸发仪的使用过程中，在使用旋转蒸发仪时，请确保保持水浴中的水，泵中的水以及整个设备的清洁。 1.在使用旋转蒸发仪时，在旋转瓶和旋转蒸发仪之间使用了高温硅脂。磨口瓶连接到主体，并配有塑料标准夹。连接不是很牢固，并且旋转蒸汽瓶在使用过程中经常从水浴中掉出。 2.在使用旋转蒸发仪时，如果停电，泵中的水将倒入旋转蒸发仪系统中。 3.在旋转蒸发中，如果溶剂的沸点低，则在旋转蒸发过程中容易出现。旋转蒸发瓶中的旋转蒸发液将冲入冷凝管，最后冲入液体接收瓶。以上情况总是不可避免的。如果旋转蒸馏保持清洁，则可以在柱分离后将形成的油-水混合物或液-固混合物过滤，浓缩和纯化，以获得其目标产物。如果不干净，后果将很严重！有哪些因素影响旋转蒸发仪的蒸馏效率？旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天可以蒸馏的样品数量。在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品越多。那么哪些因素会影响旋转蒸发仪的蒸馏效率呢？ 1.系统的真空值旋转蒸发器的封闭空间由玻璃组件组成，例如蒸发瓶，蒸发管，密封环，冷凝管，真空缓冲瓶，真空泵和真空管道。其中，最关键且影响最大的系统真空将发生变化。这些因素是：真空泵，密封件和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值越低。在蒸馏过程中，需要通过真空控制器设置合理的真空值，以确保蒸馏效率并避免碰撞。目前，隔膜真空泵的极限真空度可达到2mbar，循环水泵的极限真空度约为50mbar（0.095kpa）。如果预算允许，则需要真空控制器或阀门来控制蒸馏所需的系统真空。密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。通常用作密封环的材料是：PTFE和橡胶。显然，PTFE具有更好的耐磨性和耐腐蚀性。一些制造商在密封圈中增加了不锈钢缓冲弹簧，具有更好的耐磨性。真空管材料：通常，制造商没有标准的真空管。自己购买时，硅胶管是天然的，因为它的老化效率比橡胶管慢。 2.加热锅温度加热锅温度越高，溶剂的蒸馏作用越快，但是考虑到目标成分的热敏感性和操作安全性，最常用的温度是60°C。温度高于80°C时，使用硅油作为介质会带来清洁问题。通常，建议降低真空度以获得更快的蒸馏效率。目前，市场上的隔膜真空泵可以达到2mbar的极限真空，并且DMF可以在常温下蒸馏掉。 3.蒸发瓶的转速s越快旋转蒸发瓶的速度，蒸发瓶内表面的渗透面积越大，加热面积越大，但同时液膜的厚度也较厚，从而增加了传热温度差。对于具有不同粘度的材料，有速度。旋转动力由电动机提供。市场上有直流无刷电动机，交流电动机和步进电动机。他们参差不齐。直流无刷电机的反馈是。十年免费维护。 4.冷却介质的温度为了确保蒸馏效率，通常建议冷却介质与加热锅的温度保持40°C的温差，以快速冷凝热蒸汽并降低冷却效果。蒸汽在系统的真空中。旋转蒸发仪常见故障及处理方法一，电机不旋转检测内容1.电气控制箱指示灯（或数字显示）亮。检查电箱内的外部插头连接是否松动或断开。 2.电控箱指示灯（或数字显示屏）熄灭。 3.确认“ 1、2”正常。 4.变频器显示“ O.U.”当受到高频干扰时。 5.可以显示变频器保护机。解决方案：1.重新插入插头，然后断开连接。 2.更换保险丝或确认没有异常电源。 3.更换电路板或电气控制箱。 4.连接接地线或更换工作场所。 5.按照逆变器手册的指示排除。其次，没有检测到加热浴的加热内容1.检查加热锅是否有数字显示屏。 2.温度控制器中的“ OUT”或“ ON”绿灯亮，但不加热。 3.当浴槽温度低于设定温度时，温度控制器的“ OUT”或“ ON”绿色指示灯不亮。 4.温度控制器上显示“ OVER”或“ 000”。解决方案：1.检测电源220V。 2.更换加热线圈和固态电器或继电器板。 3.更换温度控制器。 4.接线测试探针或更新探针。三，浴温检测内容1.当浴温高于设定温度时，温度控制器的“ OUT”或“ ON”绿色指示灯不会熄灭。 （1-2℃是正常现象）2.温度控制器的“ OUT”或“ ON”绿色指示灯熄灭，但继续加热。 3.数字显示浴温远低于实际浴温。解决方案：1.更换温度控制器。 2.更换固态继电器或继电器板。 3.更换探头或温度控制器。第四，不能抽出真空检测物1.容器中有溶剂，该溶剂受饱和喷射器压力的限制。 2.真空油泵的容量下降。 3.真空软管和接头松动。真空计泄漏。 4.磁粉探伤仪用于保压试验。在没有溶剂的情况下，关闭所有外部蝶阀和管道，并保持压力一分钟。如果真空计的指针不动，则表示气密性良好。 5.排放阀和压力控制阀中有杂物。 6.玻璃棉夹芯板已损坏。解决方案：1.排干溶剂和试剂。 2.真空换油或换水，以进行清洁和维护。 3.沿真空管道逐步检测并消除。 4.重新组装机器，清洁玻璃棉夹芯板的磨口，涂上真空硅脂，然后对齐并拧紧法兰口。更新失败的印章。 5，清洗排放阀，压力控制阀。 6.更新或维修夹心板。五，电动机转速（仅转速）检测内容1.检查测速发电机线圈是否断路。使用万用表测量七芯插头“ 1,2”脚（插头对准槽的两侧）的正常电阻约为400Ω。 2.发电机线圈与外壳短路。 3.发电机的磁环不转动。 4.发电机的磁环损坏。解决方案：1.发电机已断开。更新线圈或连接断开点。 2.松开性别电机后部的定子盖可消除短路。 3.拧紧M5螺母。 4.更新发电机磁环。六，电机加热
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